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原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题的分析

时间:2015-09-30  作者:张超辉

摘要:针对原子荧光光谱法测砷锑铋汞时出现的仪器故障、工作曲线线性关系差、空白值偏高、荧光值的稳定性差、测试结果重现性差等不同问题,进行分析与探讨。
论文关键词:原子荧光光谱法,标准曲线

1 仪器的故障与排除

1.1氢化物发生器排液不畅或不排液

可能原因与排除方法:仪器放置前高后低水流不畅,发生器电磁阀线圈短或不通电,

废液管已深入废液中。调整脚螺丝使仪器稍高,后部稍低。检查24V电源及插头,修复。

倒掉废液桶中的废液

1.2氢化物元素测定时原子化器点燃装置电炉丝不亮

可能原因是点火电炉丝固定螺丝松动或点火电炉丝熔断,“功能开关键”未置于氢化物档上。排除方法是拧紧固定螺丝,更换电炉丝,把“功能开关键”置在氢化物档上。

1.3点火电路丝虽亮,但无氩氢火焰

电压不足,点火电路丝氧化变细,KBH4存放时间过久或量少,样品溶液酸度不够。排除方法是使用稳压器保证220V供电,更换电炉丝,重新配制KBH4,调大盐酸浓度

1.4 KBH4不能加入或加入不止或清水不能加入或加入不止

可能原因:控制KBH4和清水的电磁阀坏或者线圈短。

1.5氢化物发生器排液后阀门关不上

可能原因:控制氢化物发生器排液阀门卡,氢化物发生器内磁钢盒有机玻璃破碎,氢化物发生器内通电线圈断。排除方法:用刀刮去毛刺或凸出处,换新阀芯,更换氢化物发生器。

2 标准曲线线性关系差

在做标准曲线时,会出现相关系数不合格,某一元素标准系列第一点和第二点不能区分,不成倍数,甚至比空白低,出现负值等现象。主要有以下几个方面的原因。

2.1仪器测试条件及参数的原因

氢化物的发生条件与技术指标是工作曲线是否满足要求的前提,测试不同的元素应设定不同的氢化物的发生条件,条件的设定符合仪器使用说明书中给定的推荐分析条件。在测试标准系列时,如仪器灵敏度不符合要求,则应加大负高压或加大电流,重新测定空白,然后测标准系列。另外,当标准系列含量太低时,该仪器灵敏度达不到。

2.2 标准系列的原因

标准贮备液建议购买国家标准物质中心制作的标准溶液。在配置的过程中应注意所用水、试剂、容器的污染问题,所用容器应该在使用前用15%(V/V)的硝酸溶液浸泡24小时,冲净后使用。标准溶液在长期贮备过程中也会出现挥发,因此必须保证标准溶液在有效期之内。

2.3 元素灯的问题

工作曲线一直不稳定,荧光值稳定性差,读书单方向增大或减少,或停止一会后继续工作,读数变大超差。可能造成的原因是灯老化,空心阴极灯不稳,发射光的强度有随温度增高而增大或变小的漂移现象,消除的方法是用反向电流予以激活,改善性能,激活无效果,予以换灯。

此外,盐酸、容器、水污染,取主标准溶液时的偶然误差也是造成工作曲线线性关系差的原因。

3 空白值偏高

试样空白偏高的原因主要是试样在处理过程中所造成的,主要有以下原因:

3.1一般酸沾污读数,有时稳有时不稳,空白值很高。

3.2试剂的原因,试样在处理过程中使用的盐酸硝酸均有一定的要求,分析纯中盐酸硝酸一般均含有砷汞,产生背景干扰.

3.3容器等的沾污读数变化大,空白很不稳,容器的清洗及其重要,检查方法是取几个同批清洗的容器,各放入同一空白溶液50mL,测量其读数是否一致,读数越大污染越严重。

3.4水有污染也很常见,有的用户用装原料的塑料桶装蒸馏水,结果配制的KBH4空白都被污染。

3.5仪器管道与氢化物发生器污染造成空白值偏高。

3.6零点没有校正或校正后不稳也是造成空白不稳的原因。在测试样品前,应首先检查仪器空白底数并调零,使零点稳定。

3.7仪器及仪器参数的设定不当也可造成空白偏高。负高压和电流越大,空白值越大。尤其在测汞时,灯电流适宜范围是15mA~50mA,一般测试时应设为20mA~30mA。

3.8环境因素也影响空白值。一般要满足工作间的温度为15~350C,湿度≦75%(最好安装空调)。

4 荧光值的稳定性差

测定样品中砷锑铋汞时会出现同一样品每次测量结果差别很大,主要原因有仪器方面的原因,元素灯的问题。

4.1仪器所造成的误差以及排除方法

4.1.1外电压不稳定,外接稳压器使外部电压稳定.

4.1.2负高压不稳或电路接触不良,检修负高压线路以及接地线路.

4.1.3屏蔽器流量过低

4.1.4光电管插座不干净

4.1.5放大器性能不稳,检修或更换放大器

4.2 灯的原因

4.2.1元素灯不稳定、漂移

为预防灯在测定样品时光源发生漂移的影响,测试前给仪器预热,一般不少于20分钟,另外随环境温度的变化,光源也会发生漂移,因此要控制环境温度的变化

4.2.2空心阴极灯老化或管路老化

5 结果的重现性差

在测试样品时,或在对所测试的样品进行复查时,会发现同一样品测试结果误差超出允许误差范围,尤其在测砷锑汞时,主要原因有

5.1试样在前处理过程中产生的误差,

一般情况下,待测试样用王水溶解,在低温电炉上加热分解,在加热过程中温度不宜过高,因此温度控制及其重要。另外,熔样过程中防止污染,尤其是汞。

在测砷锑时,需要用硫脲和抗坏血酸将As(V)/Sb(V)还原为As(Ⅲ )/Sb(Ⅲ ),在此过程中加入硫脲和抗坏血酸的量要适当。目的是将砷锑彻底还原,有些待测样品中其他金属元素含量很高,此时加入硫脲和抗坏血酸的量要适当加大。若假如的量不到位,其测量荧光值偏低,造成结果偏低。

5.2干扰因素的影响

氢化物—原子荧光分析中产生的干扰因素是多方面的,样品的组成和性质不同,还原体系的组成和性质不同,仪器的工作条件不同,其干扰的类型和程度也不同。

在测试过程中选择最佳的酸介质,合理控制还原剂及用量,利用掩蔽剂的作用可有效的消除干扰,减小误差,提高结果的重现性。

另外测试人员的技术水平和仪器的性能与技术指标也是造成结果的重现性差的原因。


参考文献
1.《岩石矿物分析》——地质出版社 ISBN978-7-116-07130-8
2. 《有色地质分析规程》上下册 中国有色金属工业总公司地质局 1992.6
3.《矿石及有色金属分析手册》 冶金工业出版社 1998.10

 

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